在聚酯工業(yè)領域,對不含重金屬元素的催化劑是聚酯技術的研究熱點之一。其中,鈦系催化劑催化活性高,但催化劑易水解、副反應多。鋁系催化劑活性低,與常規(guī)的銻系催化劑相比,達到同等催化效果所需的催化劑用量大。鈮系催化劑是一種綠色環(huán)保的催化劑,近年來引起了研究學者的關注。
本文采用直接沉淀法,以
凹凸棒土(AT)為載體,經(jīng)130℃焙燒合成了一種Nb2O5/AT新型PET縮聚催化劑。采用熱重分析(TGA)、紅外光譜(FTIR)、X射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)對催化劑的結構和形貌進行表征。采用 TGA、DSC對不同配比的縮聚催化劑的催化性能進行評價,并利用Starink法進行非等溫縮聚動力學研究。采用對苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)為原料直接酯化的工藝路線,進行PET聚合實驗,以驗證催化活性。采用DSC研究切片的結晶行為。通過熔融紡絲實驗,初步探索了切片的可紡性。
TGA和X衍射結果表明,Nb2O5/AT催化劑中Nb2O5組分主要以結晶水合形式存在,呈現(xiàn)無定形結構。FTIR和SEM結果表明,Nb2O5/AT表面存在大量-OH基團,Nb2O5在AT表面高度分散。不同配比的復合催化劑中,Nb2O5與AT的質量比為50/50的催化劑活性最高,當縮聚轉化率α=0.4時,表觀活化能Ea為63.3KJ/mol。與催化劑Sb2O3及AlO(OH)/AT相比,催化劑Nb2O5/AT用量小,縮聚時間短。所合成的PET切片的特性粘度為0.68~0.78dL/g。由于AT的成核作用,切片的結晶速率提高。通過熔融紡絲實驗,驗證了切片具有良好的可紡性。
關鍵詞:
催化劑 氧化鈮 凹凸棒土 制備工藝 PET縮聚反應
作者:
顧逸清
學位授予單位:
東華大學
授予學位:
碩士
學科專業(yè):
材料工程
導師姓名:
陳大俊
學位年度:
2014
語種:
中文
分類號:
TQ426.8 O643.361
在線出版日期:
2015年07月01日
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