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本文通過(guò)凹凸棒土原位晶化合成Y型分子篩，考察了原位晶化合成Y型分子篩體系的基本規(guī)律和最佳參數(shù)。進(jìn)一步通過(guò)離子改性處理方法制得流化催化裂化(FCC)催化劑，在小型固定流化床裝置(FFB)上對(duì)不同產(chǎn)地的原料油和混合型原料油進(jìn)行催化裂化反應(yīng)，并對(duì)催化裂化反應(yīng)的機(jī)理和原料油物理化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了分析。利用掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射儀(XRD)、傅里葉紅外光譜儀(FT-IR)和N2吸附-脫附等手段對(duì)所制備的Y型分子篩和凹凸棒土型FCC催化劑進(jìn)行了表征。
(1)通過(guò)酸處理方法除去凹凸棒土中的Fe3+，并采用熱處理方法活化凹凸棒土中SiO2和Al2O3。利用XRD、差熱.熱重儀(TG-DTA)和FT-IR等分析手段對(duì)處理后的樣品進(jìn)行了表征。考察了6mol/L鹽酸溶液處理凹凸棒土除鐵率的變化情況。著重對(duì)焙燒后凹凸棒土中活性SiO2和Al2O3的含量進(jìn)行了定量分析。研究結(jié)果表明，F(xiàn)e3+經(jīng)過(guò)處理后基本上滿足了FCC催化劑中Fe3+含量不高于1.0％的要求。凹凸棒土經(jīng)950℃焙燒后活性SiO2含量最高，活性Al2O3的含量則隨著溫度的升高而顯著降低，接近950℃時(shí)活性Al2O3的含量低于1％，可以忽略不計(jì)，因此要完成凹凸棒土原位晶化還需用偏高嶺土來(lái)提供體系所需的活性Al2O3。
(2)以焙燒凹凸棒土提供活性SiO2和偏高嶺土提供活性Al2O3，添加Na2SiO3、NaOH和導(dǎo)向劑，混合均勻后在水熱條件下原位晶化合成Y型分子篩。利用SEM、XRD、FT-IR和N2吸附-脫附等分析手段對(duì)所合成的樣品進(jìn)行了表征，著重考察了水熱晶化溫度和合成體系中物料的配比對(duì)合成樣品相對(duì)結(jié)晶度的影響。研究結(jié)果表明，水熱合成Y型分子篩過(guò)程中最主要的動(dòng)力學(xué)因素為晶化溫度。隨晶化溫度的升高，產(chǎn)品的相對(duì)結(jié)晶度顯著提高。晶化溫度升至100℃時(shí)，得到相對(duì)結(jié)晶度較高的Y型分子篩晶體。在原位晶化的物料體系中，隨n(SiO2)/n(Al2O3)的減小，所合成樣品的相對(duì)結(jié)晶度增大。同時(shí)適當(dāng)?shù)膲A度[n(Na2O)/n(SiO2)和n(Na2O)/n(H2O)]可明顯提高Y型分子篩的相對(duì)結(jié)晶度。通過(guò)條件實(shí)驗(yàn)所確定的用凹凸棒土原位晶化合成Y型分子篩較理想的物料配比為：n(SiO2)：n(Al2O3)=4.7，n(Na2O)：n(SiO2)=0.65，n(H2O)：n(Na2O)=50，所制備的Y型分子篩產(chǎn)品的相對(duì)結(jié)晶度為53.6％，骨架硅鋁物質(zhì)的量比為5.28。
(3)按照合成Y型分子篩較為理想的物料配比將焙燒凹凸棒土微球、偏高嶺土微球、Na2SiO3、NaOH和導(dǎo)向劑投入到反應(yīng)釜中，混勻，通過(guò)水熱法原位晶化合成Y型分子篩，然后經(jīng)過(guò)NH+4和氯化稀土改性、焙燒和沉淀制得凹凸棒土型FCC催化劑。采用SEM、FT-IR和N2吸附.脫附等分析手段對(duì)所合成樣品進(jìn)行了表征，并通過(guò)吡啶紅外光譜對(duì)凹凸棒土催化劑的酸度進(jìn)行了分析。
(4)分析了催化裂化反應(yīng)的機(jī)理以及原料油性質(zhì)，并采用小型固定流化床對(duì)不同產(chǎn)地原料油、常壓渣油及混合蠟油摻雜不同比重減壓渣油的混合原料油進(jìn)行了催化裂化性能評(píng)價(jià)。
通過(guò)對(duì)催化裂化反應(yīng)機(jī)理的分析得出：催化裂化過(guò)程是烴類分子與催化劑的酸中心反應(yīng)后形成碳正離子，并進(jìn)一步發(fā)生多種轉(zhuǎn)移反應(yīng)的過(guò)程。研究結(jié)果表明：凹凸棒土型FCC催化劑具有規(guī)則的球形結(jié)構(gòu)，球體表面均勻地分布著催化裂化所需的活性組分Y型分子篩，且具有適當(dāng)?shù)谋缺砻娣e和介孔體積。凹凸棒土型FCC催化劑的酸強(qiáng)度和酸密度都比較理想。催化裂化性能評(píng)價(jià)結(jié)果表明，催化劑和原料油的性質(zhì)共同影響著原料油的裂化程度、轉(zhuǎn)化率以及裂解石油化工產(chǎn)物的分布和產(chǎn)率。

    doi：
    10.7666/d.y1916197
    關(guān)鍵詞：
    催化裂化催化劑 凹凸棒土 原位晶化技術(shù) Y型分子篩 反應(yīng)機(jī)理 性能評(píng)價(jià)
    作者：
    黃石
    學(xué)位授予單位：
    中南大學(xué)
    授予學(xué)位：
    碩士
    學(xué)科專業(yè)：
    有機(jī)化學(xué)
    導(dǎo)師姓名：
    錢東
    學(xué)位年度：
    2011
    語(yǔ)種：
    中文
    分類號(hào)：
    TE621 TQ424.25
    在線出版日期：
    2011年10月31日