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氯化鈣(CaCl2)是一種價(jià)格低廉且有一定吸濕性的無機(jī)干燥劑，但吸濕量不高，且吸濕易液解而污染物品，在很多領(lǐng)域的應(yīng)用受到限制。丙烯酰胺交聯(lián)聚合物是吸水材料，其因高分子鏈上含有強(qiáng)親水性的酰胺基基團(tuán)，且是三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，而能吸收且鎖住大量水分，表現(xiàn)出較強(qiáng)的吸水保水能力。本研究主要從改善氯化鈣的液解、提高其吸濕性等目的出發(fā)，通過水溶液自由基聚合法，以聚丙烯酰胺(PAM)為聚合主體，氯化鈣為除濕性添加劑，將它們復(fù)合制備出了CaCl2/PAM新型復(fù)合凝膠干燥劑。此凝膠干燥劑保持了氯化鈣廉價(jià)、高再生性和較好吸濕性的特點(diǎn)，且氯化鈣吸收的水分能被聚丙烯酰胺高分子吸水保水劑吸收，有效防止了氯化鈣的液解，同時(shí)氯化鈣和聚丙烯酰胺的協(xié)同作用，使得凝膠干燥劑的吸濕倍率變大。
本研究主要考察了影響凝膠干燥劑吸濕性能的幾個(gè)重要因素：氯化鈣用量、氯化鈣溶解溫度、交聯(lián)劑用量、引發(fā)劑用量、聚合溫度、吸濕環(huán)境溫度等。運(yùn)用單因素實(shí)驗(yàn)，對各個(gè)因素的影響規(guī)律進(jìn)行了深入探討；通過復(fù)合材料再生后吸濕倍率的變化，探討了其重復(fù)使用性能；本研究也分析了凝膠干燥劑的成本。本研究通過對復(fù)合材料傅里葉紅外(IR)、X-衍射射線(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)和熱重-差示掃描量熱儀(TG-DSC)等系列表征，探討了其復(fù)雜的結(jié)構(gòu)；通過復(fù)合材料表面吸附特點(diǎn)和聚合網(wǎng)絡(luò)與水作用方式分析，再結(jié)合CaCl2/PAM材料的復(fù)合結(jié)構(gòu)，探討了其吸濕溶脹過程；通過不同相對濕度(RH)下的吸濕溶脹動(dòng)力學(xué)分析，探討了復(fù)合材料吸濕倍率隨環(huán)境濕度變化趨勢以及其吸濕溶脹速率，同時(shí)利用溶脹動(dòng)力學(xué)也分析了氯化鈣對吸濕溶脹速率的影響。
本研究得到的主要結(jié)果如下：
1、在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以氯化鈣為添加劑，聚丙烯酰胺為聚合主體，過硫酸銨為引發(fā)劑，N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑，用水溶液自由基聚合法制備了吸濕性能好、且吸濕后不液解的CaCl2/PAM新型復(fù)合凝膠干燥劑。通過單因素實(shí)驗(yàn)分析，得到復(fù)合凝膠干燥劑的最佳合成條件：CaCl2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80％，CaCl2溶解溫度為50℃，交聯(lián)劑N,N-亞,甲基雙丙烯酰胺(MBA)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.9％，引發(fā)劑過硫酸銨(APS)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8％，聚合溫度為60℃。氯化鈣與聚丙烯酰胺復(fù)合后，產(chǎn)生了復(fù)合材料的協(xié)同效應(yīng)，使復(fù)合材料的最大吸濕倍率為196.6％，為CaCl2的2.5倍、PAM的5.3倍。通過單因素實(shí)驗(yàn)，作者還得到凝膠干燥劑的最佳吸濕環(huán)境溫度為30℃，吸濕環(huán)境溫度對凝膠干燥劑的吸濕倍率有一定影響，但影響很小，CaCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80％時(shí)制得的復(fù)合材料在所有吸濕環(huán)境溫度下仍然表現(xiàn)出較高的吸濕倍率，有較好的熱穩(wěn)定性，能應(yīng)用于實(shí)際生活中。通過復(fù)合材料在80℃烘箱中再生后吸濕倍率變化分析，作者發(fā)現(xiàn)本研究合成的復(fù)合凝膠干燥劑在不同吸濕環(huán)境溫度和濕度下都表現(xiàn)出較好的重復(fù)使用性能。通過成本分析可知，凝膠干燥劑保留了氯化鈣廉價(jià)的優(yōu)點(diǎn)。
2、通過IR表征可知，聚丙烯酰胺所有特征官能團(tuán)的振動(dòng)峰都存在，只是因?yàn)镃aCl2/PAM復(fù)合材料中少量鈣離子與酰胺基之間形成了配位化合物而出現(xiàn)了新的仲胺鹽NH2的伸縮振動(dòng)峰。通過XRD表征可知，氯化鈣與丙烯酰胺復(fù)合后，氯化鈣晶體結(jié)構(gòu)并未遭到明顯破壞，氯化鈣晶體衍射峰都存在，但因被包覆在聚合網(wǎng)絡(luò)里，而使其衍射峰變?nèi)酢Ｍㄟ^SEM表征可知，CaCl2/PAM復(fù)合材料表面上凸出著大量氯化鈣，這增大了材料與氣相的接觸面積，有利于氯化鈣吸收氣相水分；復(fù)合材料進(jìn)入水后絕大多數(shù)氯化鈣都溶出，只有少量因配合作用而留存在聚合物網(wǎng)絡(luò)里。通過TG-DSC表征可知，氯化鈣的加入大大增加了聚丙烯酰胺網(wǎng)絡(luò)中自由水的含量。從復(fù)合材料的系列結(jié)構(gòu)表征作者得出以下結(jié)論：氯化鈣與聚丙烯酰胺復(fù)合后大多數(shù)氯化鈣以自由狀態(tài)被物理包覆在聚合物網(wǎng)絡(luò)里，而只有少數(shù)氯化鈣因與高分子鏈的配位作用而與聚合物化學(xué)交聯(lián)；氯化鈣的加入大大增加了聚丙烯酰胺網(wǎng)絡(luò)中自由水的含量，這為聚丙烯酰胺提供了較好的吸水環(huán)境。
3、作者探討了復(fù)合凝膠干燥劑表面吸附特點(diǎn)和聚合網(wǎng)絡(luò)與水的作用方式，再結(jié)合復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，得出凝膠干燥劑吸濕溶脹過程為：首先，復(fù)合材料表面凸出著的大量氯化鈣、表面大量的褶皺和微孔對潮濕空氣中水蒸氣分子物理吸附，使水分子凝聚于其表面；其次，水分子擴(kuò)散進(jìn)入復(fù)合材料顆粒內(nèi)表面被氯化鈣化學(xué)吸附，同時(shí)氯化鈣因吸水變成溶液，水又以自由水形式存在，為聚丙烯酰胺提供了較好的吸水環(huán)境；然后，自由水?dāng)U散進(jìn)入聚合物網(wǎng)絡(luò)與高分子鏈上的酰胺基結(jié)合形成氫鍵，水分子被鎖住，防止了氯化鈣吸水后漏液的現(xiàn)象，同時(shí)聚合物因吸水而高度溶脹，形成凝膠。以上吸濕溶脹過程很好的解釋了復(fù)合材料的協(xié)同效應(yīng)，為復(fù)合材料較高的吸濕量提供了理論依據(jù)。
4、通過不同相對濕度下的吸濕溶脹模型分析可知，凝膠干燥劑的吸濕溶脹行為可用二次動(dòng)力學(xué)方程表示；通過動(dòng)力學(xué)方程和動(dòng)力學(xué)曲線斜率可得到動(dòng)力學(xué)相關(guān)參數(shù)，即最大吸濕量Smax和吸濕溶脹速率常數(shù)k，且Smax隨環(huán)境相對濕度升高而增大，K隨環(huán)境相對濕度升高而降低，吸濕溶脹速率由k決定，則在高濕度條件下需要更長的時(shí)間達(dá)到溶脹平衡；利用溶脹動(dòng)力學(xué)也分析了氯化鈣對吸濕溶脹速率的影響，氯化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高，吸濕溶脹速速率越低。

    關(guān)鍵詞：
    氯化鈣 丙烯酰胺 復(fù)合凝膠干燥劑 溶脹動(dòng)力學(xué) 重復(fù)使用性 吸濕性能
    作者：
    徐素梅
    學(xué)位授予單位：
    中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)
    授予學(xué)位：
    碩士
    學(xué)科專業(yè)：
    化學(xué)
    導(dǎo)師姓名：
    范力仁
    學(xué)位年度：
    2011
    語種：
    中文
    分類號：
    TQ028.678