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針對不同的需要,調(diào)變方法也不同,根據(jù)文獻(xiàn),目前為止很多的調(diào)變方法及相應(yīng)的表征分析手段已被嘗試使用.本論文就是從沸石分子篩的這兩個主要因素入手,通過原位固體NMR、原位ESR以及CO<,2>、NH<,3>的程序升溫脫附(TPD)、X射線衍射(XRD)等分析手段對不同方法調(diào)變前后HZSM-5、HY、Hβ、NaY、13X等分子篩的孔道結(jié)構(gòu)和酸堿性進(jìn)行深入研究,取得了以下新的重要結(jié)果:1、通過改性前后HY分子篩的MAS NMR譜和XRD結(jié)果,我們證實了無論是浸漬法還是化學(xué)液相沉積法(CLD)改性分別使分子篩骨架發(fā)生了補A1、補Si現(xiàn)象.2、以原位<'1>H MAS NMR為檢測手段我們測得了改性后分子篩表面酸性(主要指Bronsted酸)的變化,再配合大分子堿——全氟丁胺的選擇性吸附我們可以區(qū)分出改性分子篩內(nèi)外表面酸性的變化.如CLD改性法對孔道內(nèi)表面影響甚微,主要覆蓋了它外面的酸中心,而浸漬法卻使改性劑大量的進(jìn)入孔道內(nèi),覆蓋了內(nèi)表面的酸中心.3、以N、N-二甲基苯胺(DMA)和乙苯(EB)為探針分子的原位ESR信號間接測得了H-ZSM5分子篩改性前后表面Lewis酸的變化情況.發(fā)現(xiàn)用ISSR法制備的1％CaO改性HZSM-5分子篩上產(chǎn)生了新的Lewis酸中心.4、NMR研究結(jié)果表明Hβ分子篩具有復(fù)雜的酸性位,通過研究A1OH的變化可以獲得Lewis酸的變化信息.另外與其它類型分子篩不同的是其<'27>A1 MAS NMR譜中,八面體A1不代表骨架外A1,即與骨架無關(guān),而是由分子篩吸水決定.5、分別采用微波交換法,和直接交換法對NaY、13X分子篩進(jìn)行Li、K、Rb、Cs陽離子交換,經(jīng)元素分析測得交換度后進(jìn)行比較,我們發(fā)現(xiàn)微波法要比直接法省時(1/60)、省料(1/3).6、首次以B(OCH<,3>)<,3>為探針通過<'11>B MAS NMR來檢測分子篩等固體的堿性,并以充分的證據(jù)證明吸附B(OCH<,3>)<,3>的<'11>B MAS NMR是表征分子篩堿性的極好手段:化學(xué)位移定性表征堿強度,愈向高場位移,堿強度愈大;峰面積則定量表征堿量的多少.7、氧化物等其它強堿性固體堿性研究結(jié)果表明因為B(OCH<,3>)<,3>遇強堿易水解,所以吸附B(OCH<,3>)<,3><'11>B MAS NMR譜法較為適用于分子篩這類弱堿性的固體.這與強堿對強酸,弱堿對弱酸的原理很一致,因為B(OCH<,3>)<,3>是一種典型的Lewis酸

    doi：
    10.7666/d.Y689692
    關(guān)鍵詞：
    改性分子篩 MAS NMR 吸附
    作者：
    李文麗
    學(xué)位授予單位：
    遼寧師范大學(xué)
    授予學(xué)位：
    碩士
    學(xué)科專業(yè)：
    有機分析
    導(dǎo)師姓名：
    譚忠印
    學(xué)位年度：
    2000
    語種：
    中文
    分類號：
    TQ424.25 O647.33
    在線出版日期：
    2013年11月29日