凹凸棒土負載磷鎢酸催化合成雙酚F的研究
來源：中國凹凸棒土網 10-26 22:17
雙酚F作為一種重要的有機合成中間體，主要用于合成環(huán)氧樹脂，聚碳酸酯等。除具備雙酚A型環(huán)氧樹脂的大部分優(yōu)良特性外，雙酚F型環(huán)氧樹脂的主要優(yōu)勢在于其低粘性，并且，在使用過程中不需要添加劑來降低其黏度，可低溫固化，具有良好的施工性能等，尤其是在需要精密操作的電子產品生產過程中。
雙酚F的合成屬于酸催化反應，在傳統(tǒng)的合成工藝中，常用的酸性催化劑有鹽酸、硫酸、磷酸等礦物酸，但這些液體酸催化劑存在著很多難以解決的問題，例如腐蝕設備、難分離、回收困難等。固體酸催化劑是一類環(huán)境友好型催化劑，在一定程度上可以緩解液體酸造成的難題。雜多酸具有獨特的Brnsted酸性，陰離子體積較大，電荷密度也較低，因此雜多酸比傳統(tǒng)的無機酸表現(xiàn)出更強的酸性。但由于自身的比表面積較小(<10m2/g)，其在催化領域的應用受到了很大的限制，將雜多酸固載到比表面積較大的載體上可以有效的解決這一問題。工作主要內容包括：
（1）以磷鎢酸為催化活性中心，凹凸棒土為載體，采用浸漬法將磷鎢酸固載到凹凸棒土上，制備磷鎢酸負載型催化劑。通過紅外光譜（FT-IR）、X射線粉末衍射（XRD）、物理吸附（N2等溫吸附-脫附）、化學吸附（NH3-TPD）、能譜分析等表征分析方法對固載型催化劑的表面結構、比表面積及酸濃度和酸強度進行表征。
（2）把上述自制的催化劑用于雙酚F的催化合成，探討了磷鎢酸負載量、反應溫度、反應時間、酚醛摩爾比、催化劑用量等因素對雙酚F的產率和選擇性的影響，在優(yōu)化的工藝條件磷鎢酸負載量為10％、反應溫度343K、反應時間為40 min、酚醛摩爾比為15:1、m催化劑/m反應物總量為0.006 g/g下，雙酚F的產率可達89%，選擇性為96%。
（3）用氨基硅烷偶聯(lián)劑對凹凸棒土載體進行改性，將磷鎢酸更牢固的固載到改性后的載體上，制備出磷鎢酸負載型催化劑。在磷鎢酸負載量為20%、反應溫度343 K、反應時間為40min、酚醛摩爾比為15:1、m催化劑/m反應物總量=0.006 g/g的工藝條件下，雙酚F的產率為85%，選擇性為97%。催化劑重復使用四次后，雙酚F產率仍達82%，選擇性達96%。
關鍵詞：
雙酚F 凹凸棒土 磷鎢酸 浸漬法 負載型催化劑
作者：
牛曉珍
學位授予單位：
湖南大學
授予學位：
碩士
學科專業(yè)：
化學工程
導師姓名：
夏新年 黃幼援
學位年度：
2015
語種：
中文
分類號：
O643.36
在線出版日期：
2015年12月28日（萬方平臺首次上網日期，不代表論文的發(fā)表時間）
雙酚F的合成屬于酸催化反應，在傳統(tǒng)的合成工藝中，常用的酸性催化劑有鹽酸、硫酸、磷酸等礦物酸，但這些液體酸催化劑存在著很多難以解決的問題，例如腐蝕設備、難分離、回收困難等。固體酸催化劑是一類環(huán)境友好型催化劑，在一定程度上可以緩解液體酸造成的難題。雜多酸具有獨特的Brnsted酸性，陰離子體積較大，電荷密度也較低，因此雜多酸比傳統(tǒng)的無機酸表現(xiàn)出更強的酸性。但由于自身的比表面積較小(<10m2/g)，其在催化領域的應用受到了很大的限制，將雜多酸固載到比表面積較大的載體上可以有效的解決這一問題。工作主要內容包括：
（1）以磷鎢酸為催化活性中心，凹凸棒土為載體，采用浸漬法將磷鎢酸固載到凹凸棒土上，制備磷鎢酸負載型催化劑。通過紅外光譜（FT-IR）、X射線粉末衍射（XRD）、物理吸附（N2等溫吸附-脫附）、化學吸附（NH3-TPD）、能譜分析等表征分析方法對固載型催化劑的表面結構、比表面積及酸濃度和酸強度進行表征。
（2）把上述自制的催化劑用于雙酚F的催化合成，探討了磷鎢酸負載量、反應溫度、反應時間、酚醛摩爾比、催化劑用量等因素對雙酚F的產率和選擇性的影響，在優(yōu)化的工藝條件磷鎢酸負載量為10％、反應溫度343K、反應時間為40 min、酚醛摩爾比為15:1、m催化劑/m反應物總量為0.006 g/g下，雙酚F的產率可達89%，選擇性為96%。
（3）用氨基硅烷偶聯(lián)劑對凹凸棒土載體進行改性，將磷鎢酸更牢固的固載到改性后的載體上，制備出磷鎢酸負載型催化劑。在磷鎢酸負載量為20%、反應溫度343 K、反應時間為40min、酚醛摩爾比為15:1、m催化劑/m反應物總量=0.006 g/g的工藝條件下，雙酚F的產率為85%，選擇性為97%。催化劑重復使用四次后，雙酚F產率仍達82%，選擇性達96%。
關鍵詞：
雙酚F 凹凸棒土 磷鎢酸 浸漬法 負載型催化劑
作者：
牛曉珍
學位授予單位：
湖南大學
授予學位：
碩士
學科專業(yè)：
化學工程
導師姓名：
夏新年 黃幼援
學位年度：
2015
語種：
中文
分類號：
O643.36
在線出版日期：
2015年12月28日（萬方平臺首次上網日期，不代表論文的發(fā)表時間）
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