雙酚F作為一種重要的有機(jī)合成中間體,主要用于合成環(huán)氧樹(shù)脂,聚碳酸酯等。除具備雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂的大部分優(yōu)良特性外,雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂的主要優(yōu)勢(shì)在于其低粘性,并且,在使用過(guò)程中不需要添加劑來(lái)降低其黏度,可低溫固化,具有良好的施工性能等,尤其是在需要精密操作的電子產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中。
雙酚F的合成屬于酸催化反應(yīng),在傳統(tǒng)的合成工藝中,常用的酸性催化劑有鹽酸、硫酸、磷酸等礦物酸,但這些液體酸催化劑存在著很多難以解決的問(wèn)題,例如腐蝕設(shè)備、難分離、回收困難等。固體酸催化劑是一類(lèi)環(huán)境友好型催化劑,在一定程度上可以緩解液體酸造成的難題。雜多酸具有獨(dú)特的Brnsted酸性,陰離子體積較大,電荷密度也較低,因此雜多酸比傳統(tǒng)的無(wú)機(jī)酸表現(xiàn)出更強(qiáng)的酸性。但由于自身的比表面積較小(<10m2/g),其在催化領(lǐng)域的應(yīng)用受到了很大的限制,將雜多酸固載到比表面積較大的載體上可以有效的解決這一問(wèn)題。工作主要內(nèi)容包括:
(1)以磷鎢酸為催化活性中心,
凹凸棒土為載體,采用浸漬法將磷鎢酸固載到凹凸棒土上,制備磷鎢酸負(fù)載型催化劑。通過(guò)紅外光譜(FT-IR)、X射線(xiàn)粉末衍射(XRD)、物理吸附(N2等溫吸附-脫附)、化學(xué)吸附(NH3-TPD)、能譜分析等表征分析方法對(duì)固載型催化劑的表面結(jié)構(gòu)、比表面積及酸濃度和酸強(qiáng)度進(jìn)行表征。
(2)把上述自制的催化劑用于雙酚F的催化合成,探討了磷鎢酸負(fù)載量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、酚醛摩爾比、催化劑用量等因素對(duì)雙酚F的產(chǎn)率和選擇性的影響,在優(yōu)化的工藝條件磷鎢酸負(fù)載量為10%、反應(yīng)溫度343K、反應(yīng)時(shí)間為40 min、酚醛摩爾比為15:1、m催化劑/m反應(yīng)物總量為0.006 g/g下,雙酚F的產(chǎn)率可達(dá)89%,選擇性為96%。
(3)用氨基硅烷偶聯(lián)劑對(duì)凹凸棒土載體進(jìn)行改性,將磷鎢酸更牢固的固載到改性后的載體上,制備出磷鎢酸負(fù)載型催化劑。在磷鎢酸負(fù)載量為20%、反應(yīng)溫度343 K、反應(yīng)時(shí)間為40min、酚醛摩爾比為15:1、m催化劑/m反應(yīng)物總量=0.006 g/g的工藝條件下,雙酚F的產(chǎn)率為85%,選擇性為97%。催化劑重復(fù)使用四次后,雙酚F產(chǎn)率仍達(dá)82%,選擇性達(dá)96%。
關(guān)鍵詞:
雙酚F 凹凸棒土 磷鎢酸 浸漬法 負(fù)載型催化劑
作者:
牛曉珍
學(xué)位授予單位:
湖南大學(xué)
授予學(xué)位:
碩士
學(xué)科專(zhuān)業(yè):
化學(xué)工程
導(dǎo)師姓名:
夏新年 黃幼援
學(xué)位年度:
2015
語(yǔ)種:
中文
分類(lèi)號(hào):
O643.36
在線(xiàn)出版日期:
2015年12月28日(萬(wàn)方平臺(tái)首次上網(wǎng)日期,不代表論文的發(fā)表時(shí)間)
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