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本文采用γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷（MPS）接枝到凹凸棒土（ATP）表面，從而得到甲基丙烯酰氧基功能化的凹凸棒土ATP-MPS，并采用RAFT聚合方法表面引發(fā)接枝聚合法制備雜化粒子，采用熔融共混法將改性后的凹凸棒土與聚碳酸酯（PC)復合，制備了ATP-g-PMMA/PC納米雜化材料。
1.采用新工藝合成CPDB
以氯化芐、硫等為原料成功制得了二硫代苯甲酸，用鐵氰化鉀溶液氧化二硫代苯甲酸鈉溶液制得雙二硫代苯甲酰，與 AIBN反應并用改進工藝合成了 RAFT鏈轉移劑二硫代苯甲酸氰基異丙酯（CPDB）。采用核磁共振（1HNMR），高效液相色譜（HPLC）對合成的鏈轉移劑進行了表征，得到了較高純度的CPDB。
2.RAFT鏈轉移劑存在下凹凸棒土表面接枝聚合
通過將γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷（MPS）接枝到凹凸棒土（AT）表面，制得表面帶有可聚合碳碳雙鍵的改性粒子AT-MPS；以二硫代苯甲酸氰基異丙酯（CPDB）為鏈轉移劑，采用可逆加成斷裂鏈轉移（RAFT）聚合技術，在AT表面進行甲基丙烯酸甲酯(MMA)接枝聚合。通過紅外（FTIR）、熱失重（TGA）等方法進行了表征，考察了引發(fā)劑以及RAFT鏈轉移劑用量對聚合反應動力學和AT表面接枝聚合接枝率的影響。結果表明，PMMA通過 RAFT聚合成功接枝在AT表面；基于RAFT過程的接枝聚合比傳統(tǒng)自由基接枝聚合具有更長的反應時間和較高的接枝率，本體系相對適宜條件：溫度為70℃，[MMA]/[CPDB]/[AIBN]為400/1/0.5。此條件下聚合反應具有很好的可控性，溶液中的聚合物分子量分布指數(shù)為1.2~1.3，AT表面PMMA接枝率為16.33％。引發(fā)劑和RAFT鏈轉移劑用量過大均會造成接枝率降低。
3.ATP-g-PMMA/PC納米復合材料制備與性能研究
采用RAFT聚合制備了核殼型ATP-g-PMMA雜化粒子，利用高分辨率透射電鏡(HRTEM)、透射電鏡（TEM）、紅外光譜（FTIR)、熱失重(TGA)法、旋轉流變儀、力學測試儀器、對雜化粒子進行了表征，結果發(fā)現(xiàn)制得的ATP-g-PMMA粒子棒晶直徑增大至50~60nm，表面吸濕性明顯下降。通過熔融共混法制備聚碳酸酯ATP-g-PMMA/PC納米復合材料，并對材料的力學性能、微觀結構、熱性能和流變行為進行了研究。結果表明，ATP-g-PMMA基本均勻分布在基體中，兩相界面清晰，復合材料的拉伸強度變化不大，斷裂伸長率和沖擊強度呈下降趨勢；雜化粒子可明顯提高復合材料的熱穩(wěn)定性，然而對玻璃化轉變溫度的影響不顯著。紅外譜圖顯示ATP-g-PMMA與PC分子鏈間未生產化學鍵，相互作用較弱，體系中未形成完善的網絡狀結構，粒子優(yōu)先取向排列產生的界面滑移和解纏結作用有效降低了復合材料的復數(shù)粘度，最大降幅達24.2％。

    關鍵詞：
    凹凸棒土 雜化粒子 聚碳酸酯 RAFT聚合方法 熱穩(wěn)定性
    作者：
    張柳
    學位授予單位：
    常州大學
    授予學位：
    碩士
    學科專業(yè)：
    材料學
    導師姓名：
    龔方紅
    學位年度：
    2015
    語種：
    中文
    分類號：
    TQ323.41
    在線出版日期：
    2016年05月03日（萬方平臺首次上網日期，不代表論文的發(fā)表時間）