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分子篩催化水解銀杏黃酮及其純化研究

來(lái)源:中國(guó)凹凸棒土網(wǎng)    01-18 11:29
銀杏黃酮是銀杏葉中的主要活性成分。大量研究表明,占銀杏葉中黃酮化合物比例較少的苷元型黃酮比其糖苷衍生物更具生物活性。目前銀杏黃酮水解方法較大程度上限制了水解工藝的工業(yè)化,因此尋找新型催化劑也是銀杏黃酮水解研究的一個(gè)新出路。本文對(duì)比了HZSM-5、Hβ和HY三種分子篩水解銀杏黃酮的效果,篩選出合適的催化劑優(yōu)化得到適宜的工藝條件。另外,本文使用HZSM-5分子篩為催化劑對(duì)銀杏黃酮的水解過(guò)程進(jìn)行動(dòng)力學(xué)分析,為HZSM-5分子篩水解銀杏黃酮的工業(yè)化推廣提供理論支持;最后討論溶劑萃取法和堿提取酸沉淀法在銀杏黃酮苷元純化上的應(yīng)用。
1.通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)得到HZSM-5分子篩催化水解銀杏黃酮的最佳工藝條件為:反應(yīng)溫度為140℃,反應(yīng)時(shí)間為6h,銀杏葉提取物(GBE)濃度為1.0mg·mL-1,催化劑用量為1.25g,溶劑為純甲醇;Hβ分子篩催化水解銀杏黃酮的最佳工藝條件為:反應(yīng)溫度為150℃,反應(yīng)時(shí)間為8h,GBE濃度為0.8mg·mL-1,催化劑用量為0.50g,溶劑為95%的甲醇水溶液;通過(guò)多次實(shí)驗(yàn)認(rèn)為HY分子篩不適合用于銀杏黃酮的水解中。
2.使用HZSM-5分子篩為催化劑,分析了銀杏黃酮的水解過(guò)程,發(fā)現(xiàn)三種糖苷的水解過(guò)程均較好的符合一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程,r2基本全部大于0.95,并得到了三種糖苷的水解活化能。
3.本文選擇溶劑萃取法和堿提取酸沉淀法對(duì)黃酮苷元進(jìn)行提純。對(duì)比了石油醚、氯仿、丙酮、乙酸乙酯和正丁醇等五種有機(jī)溶劑的純化效果,結(jié)果乙酸乙酯對(duì)黃酮苷元的純化效果最好。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)分析了堿提取酸沉淀法的純化效果,得出實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)的最佳工藝條件為提取時(shí)使用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為9,沉淀時(shí)使用鹽酸調(diào)節(jié)pH為2,使黃酮苷元含量從17.13%上升到68.83%,苷元回收率為62.93%。

    關(guān)鍵詞:
    銀杏黃酮 水解工藝 分子篩 純化工藝
    作者:
    陳鶴炯
    學(xué)位授予單位:
    北京化工大學(xué)
    授予學(xué)位:
    碩士
    學(xué)科專業(yè):
    化學(xué)工程與技術(shù)
    導(dǎo)師姓名:
    金君素
    學(xué)位年度:
    2018
    語(yǔ)種:
    中文
    分類號(hào):
    R282.71 R284.2
    在線出版日期:
    2018年08月29日

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