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隨著現(xiàn)代化工業(yè)的發(fā)展，環(huán)境污染越來越嚴重，其中來源于金屬礦山、金屬表面處理、冶煉、化工等部門的重金屬廢水是對環(huán)境危害最嚴重，對人類危害最大的工業(yè)廢水。我國已將重金屬及其化合物列入水中優(yōu)先控制污染物的黑名單。目前對重金屬廢水的治理存在治理效果與治理成本二者難以兼顧的問題。 沸石分子篩是一種微孔材料，具有優(yōu)良的離子交換、催化和吸附性能，在工農(nóng)業(yè)等許多領域中具有廣泛的用途和巨大的應用潛力。沸石分子篩具有很大的比表面積，內(nèi)部還有大小不同的孔道，孔道內(nèi)充填有可交換的陽離子。沸石特別適合用作吸附劑，對水中的重金屬離子有優(yōu)異的去除效果。目前工業(yè)上應用的沸石分子篩基本上都是由化工原料來合成，故其成本較高，限制了它在實際廢水處理中的應用。以天然礦物巖石為原料，制備高性能、多功能分子篩，有利于簡化工藝，降低生產(chǎn)成本，是分子篩研制的新動向。 本項研究在前人研究成果的基礎上，克服了其不足之處，以正長巖型金礦尾礦為主要原料，利用碳酸鈉作為焙燒配料，采用水熱法成功地合成了13X沸石分子篩粉料，并利用合成沸石后的母液，進一步提取K<,2>CO<,3>、Na<,2>CO<,3>及白炭黑等化工產(chǎn)品。整個工藝流程無廢水、廢渣、廢氣排放，資源利用率近于100％，其中K<,2>O的回收率為75％以上。采用正交設計法設計實驗方案，確定了焙燒的最佳工藝參數(shù)：純堿／礦粉=1:1.75(摩爾比)，溫度為845℃，時間為2.5h。水熱合成13X沸石的最佳工藝參數(shù)：M<,2>O／SiO<,2>(摩爾比，M=Na、K)為2.0，H<,2>O／M<,2>O(摩爾比)為35，晶化時問為8h，晶種加入量為12％H<,2>O。經(jīng)x射線粉晶衍射分析、掃描電鏡分析、濕化學分析、差熱分析表明：合成產(chǎn)物的XRD圖、晶格常數(shù)、SEM圖、化學成分、SiO<,2>／Al<,2>O<,3>及DTA圖與上海試劑五廠生產(chǎn)的13X沸石相似。采用分子篩靜態(tài)水吸附測定方法(GB6286～6287-86)測定，合成沸石的吸附量為24～33mg／g分子篩(干基)，優(yōu)于我國化學工業(yè)行業(yè)標準(HT7820-92)23mg／g。合成沸石的陽離子交換容量為277.6meq／100g，略高于上海試劑五廠生產(chǎn)的同類產(chǎn)品。并根據(jù)最佳工藝參數(shù)進行了1.0kg和10.0kg的擴大實驗，合成沸石的吸水率分別為：26.58mg／g和27.02mg／g。在大量實驗數(shù)據(jù)的基礎上討論了影響沸石合成的主要因素有：H<,2>0／M<,2>0、M<,2>0／Si0<,2>、晶化時間、晶種；并認為由后溝金礦尾礦合成13X沸石過程中，液相轉化機理和固相轉化機理均可能存在。 通過吸附實驗、解吸實驗及濃縮液處理的實驗，系統(tǒng)地研究了利用工業(yè)合成13X沸石(D1-13X)和本項實驗合成的13X沸石(Cc-13X)處理含鉻廢水的可行性，并設計了完整的處理廢水的工藝流程。吸附實驗表明：利用本項研究中合成的13X沸石來處理含cr<'3+>廢水，對廢水的pH值適用范圍寬，吸附僅30min，吸附率即達99％以上。當含cr<'3+>廢水的初始濃度為20mg／L時，在弱酸性至近中性條件下，達到污水綜合排放標準(GB8978-88)前，Dl-13X沸石和Cc-13X沸石對Cr<'3+>離子的最大吸附容量分別為15.60mg／g，3.90mg／g。Na<，2>S0<,3>還原六價鉻的實驗表明：在pH值2.5-3范圍內(nèi)，還原時間短，效果好，且對后續(xù)沸石的吸附效果沒有負面影響。解吸實驗表明：用90℃的飽和氯化鈉溶液將已吸附于沸石中的Cr<'3+>離子解吸下來，Dl-13X沸石解吸率為99.12％，Cc-13X沸石解吸率為96.01％。解吸后的沸石經(jīng)活化處理，對cr<'3+>離子的吸附效果仍很好。經(jīng)五次洗脫，吸附率仍在95％以上。洗脫液中cr<'3+>離子高度富集，對Cr<'3+>離子的回收非常有利。本項研究中，采用在濃縮液中加入Na〈，2〉S·9H〈，2〉0，可使鉻生成沉淀達到回收金屬鉻的目的。濃縮液中Cr〈'3+〉離子的沉淀率在99％以上，為最終回收cr〈'3+〉離子以及洗脫液的循環(huán)使用提供了可能。 利用13X沸石對東莞某電鍍廠含鉻廢水的吸附實驗表明，Dl-13X沸石與Cc-13X沸石對鉻離子的去除率分別為99.96％和99.79％。通過與化學還原法、離子交換法、活性炭吸附法和電解法進行對比，利用1 3X沸石處理重金屬廢水具有沸石用量少、處理廢水體積大、處理時間短、效率高、成本低等優(yōu)點。

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    關鍵詞：
    沸石分子篩 水熱法合成 含鉻廢水 吸附性能
    作者：
    熊寧
    學位授予單位：
    中國地質(zhì)大學(武漢);中國地質(zhì)大學
    授予學位：
    博士
    學科專業(yè)：
    礦物學 巖石學 礦床學
    導師姓名：
    馬鴻文
    學位年度：
    2001
    語種：
    中文
    分類號：
    X703