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隨著現(xiàn)代化工業(yè)的發(fā)展，環(huán)境污染越來(lái)越嚴(yán)重，其中來(lái)源于金屬礦山、金屬表面處理、冶煉、化工等部門(mén)的重金屬?gòu)U水是對(duì)環(huán)境危害最嚴(yán)重，對(duì)人類(lèi)危害最大的工業(yè)廢水。我國(guó)已將重金屬及其化合物列入水中優(yōu)先控制污染物的黑名單。目前對(duì)重金屬?gòu)U水的治理存在治理效果與治理成本二者難以兼顧的問(wèn)題。 沸石分子篩是一種微孔材料，具有優(yōu)良的離子交換、催化和吸附性能，在工農(nóng)業(yè)等許多領(lǐng)域中具有廣泛的用途和巨大的應(yīng)用潛力。沸石分子篩具有很大的比表面積，內(nèi)部還有大小不同的孔道，孔道內(nèi)充填有可交換的陽(yáng)離子。沸石特別適合用作吸附劑，對(duì)水中的重金屬離子有優(yōu)異的去除效果。目前工業(yè)上應(yīng)用的沸石分子篩基本上都是由化工原料來(lái)合成，故其成本較高，限制了它在實(shí)際廢水處理中的應(yīng)用。以天然礦物巖石為原料，制備高性能、多功能分子篩，有利于簡(jiǎn)化工藝，降低生產(chǎn)成本，是分子篩研制的新動(dòng)向。 本項(xiàng)研究在前人研究成果的基礎(chǔ)上，克服了其不足之處，以正長(zhǎng)巖型金礦尾礦為主要原料，利用碳酸鈉作為焙燒配料，采用水熱法成功地合成了13X沸石分子篩粉料，并利用合成沸石后的母液，進(jìn)一步提取K<,2>CO<,3>、Na<,2>CO<,3>及白炭黑等化工產(chǎn)品。整個(gè)工藝流程無(wú)廢水、廢渣、廢氣排放，資源利用率近于100％，其中K<,2>O的回收率為75％以上。采用正交設(shè)計(jì)法設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，確定了焙燒的最佳工藝參數(shù)：純堿／礦粉=1:1.75(摩爾比)，溫度為845℃，時(shí)間為2.5h。水熱合成13X沸石的最佳工藝參數(shù)：M<,2>O／SiO<,2>(摩爾比，M=Na、K)為2.0，H<,2>O／M<,2>O(摩爾比)為35，晶化時(shí)問(wèn)為8h，晶種加入量為12％H<,2>O。經(jīng)x射線粉晶衍射分析、掃描電鏡分析、濕化學(xué)分析、差熱分析表明：合成產(chǎn)物的XRD圖、晶格常數(shù)、SEM圖、化學(xué)成分、SiO<,2>／Al<,2>O<,3>及DTA圖與上海試劑五廠生產(chǎn)的13X沸石相似。采用分子篩靜態(tài)水吸附測(cè)定方法(GB6286～6287-86)測(cè)定，合成沸石的吸附量為24～33mg／g分子篩(干基)，優(yōu)于我國(guó)化學(xué)工業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(HT7820-92)23mg／g。合成沸石的陽(yáng)離子交換容量為277.6meq／100g，略高于上海試劑五廠生產(chǎn)的同類(lèi)產(chǎn)品。并根據(jù)最佳工藝參數(shù)進(jìn)行了1.0kg和10.0kg的擴(kuò)大實(shí)驗(yàn)，合成沸石的吸水率分別為：26.58mg／g和27.02mg／g。在大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上討論了影響沸石合成的主要因素有：H<,2>0／M<,2>0、M<,2>0／Si0<,2>、晶化時(shí)間、晶種；并認(rèn)為由后溝金礦尾礦合成13X沸石過(guò)程中，液相轉(zhuǎn)化機(jī)理和固相轉(zhuǎn)化機(jī)理均可能存在。 通過(guò)吸附實(shí)驗(yàn)、解吸實(shí)驗(yàn)及濃縮液處理的實(shí)驗(yàn)，系統(tǒng)地研究了利用工業(yè)合成13X沸石(D1-13X)和本項(xiàng)實(shí)驗(yàn)合成的13X沸石(Cc-13X)處理含鉻廢水的可行性，并設(shè)計(jì)了完整的處理廢水的工藝流程。吸附實(shí)驗(yàn)表明：利用本項(xiàng)研究中合成的13X沸石來(lái)處理含cr<'3+>廢水，對(duì)廢水的pH值適用范圍寬，吸附僅30min，吸附率即達(dá)99％以上。當(dāng)含cr<'3+>廢水的初始濃度為20mg／L時(shí)，在弱酸性至近中性條件下，達(dá)到污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)(GB8978-88)前，Dl-13X沸石和Cc-13X沸石對(duì)Cr<'3+>離子的最大吸附容量分別為15.60mg／g，3.90mg／g。Na<，2>S0<,3>還原六價(jià)鉻的實(shí)驗(yàn)表明：在pH值2.5-3范圍內(nèi)，還原時(shí)間短，效果好，且對(duì)后續(xù)沸石的吸附效果沒(méi)有負(fù)面影響。解吸實(shí)驗(yàn)表明：用90℃的飽和氯化鈉溶液將已吸附于沸石中的Cr<'3+>離子解吸下來(lái)，Dl-13X沸石解吸率為99.12％，Cc-13X沸石解吸率為96.01％。解吸后的沸石經(jīng)活化處理，對(duì)cr<'3+>離子的吸附效果仍很好。經(jīng)五次洗脫，吸附率仍在95％以上。洗脫液中cr<'3+>離子高度富集，對(duì)Cr<'3+>離子的回收非常有利。本項(xiàng)研究中，采用在濃縮液中加入Na〈，2〉S·9H〈，2〉0，可使鉻生成沉淀達(dá)到回收金屬鉻的目的。濃縮液中Cr〈'3+〉離子的沉淀率在99％以上，為最終回收cr〈'3+〉離子以及洗脫液的循環(huán)使用提供了可能。 利用13X沸石對(duì)東莞某電鍍廠含鉻廢水的吸附實(shí)驗(yàn)表明，Dl-13X沸石與Cc-13X沸石對(duì)鉻離子的去除率分別為99.96％和99.79％。通過(guò)與化學(xué)還原法、離子交換法、活性炭吸附法和電解法進(jìn)行對(duì)比，利用1 3X沸石處理重金屬?gòu)U水具有沸石用量少、處理廢水體積大、處理時(shí)間短、效率高、成本低等優(yōu)點(diǎn)。

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    關(guān)鍵詞：
    沸石分子篩 水熱法合成 含鉻廢水 吸附性能
    作者：
    熊寧
    學(xué)位授予單位：
    中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(武漢);中國(guó)地質(zhì)大學(xué)
    授予學(xué)位：
    博士
    學(xué)科專(zhuān)業(yè)：
    礦物學(xué) 巖石學(xué) 礦床學(xué)
    導(dǎo)師姓名：
    馬鴻文
    學(xué)位年度：
    2001
    語(yǔ)種：
    中文
    分類(lèi)號(hào)：
    X703