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含鉭或鈮的鐵電材料，包括SrBi<,2>Ta<,2>O<,9>（SBT，），Sr<,x>Ba<,1-x>Nb<,2>O<,6>（SBN），LiNbO<,3>等，由于在微電子學(xué)和光電子學(xué)領(lǐng)域（如鐵電存儲器和電光器件）有著重要的應(yīng)用前景，而一直受到人們的廣泛關(guān)注。而最近十幾年來，一系列鉭酸鹽和鈮酸鹽（如InTaO<,4>，InNbO<,4>和Sr<,2>Nb2O<,7>等）成為光催化劑發(fā)展中異軍突起的新材料，在把水通過光催化分解成氫氣和氧氣方面，特別是直接利用太陽能可見光部分，取得了突破性進(jìn)展，成為研究的熱點。 濕化學(xué)法包括溶膠凝膠法、金屬有機(jī)物分解法（MOD）和化學(xué)溶液沉積法等，其制備的薄膜和粉末具有微區(qū)組分高度均勻，成本低，適于工業(yè)化應(yīng)用等特點。目前，濕化學(xué)法合成含鉭或鈮的材料，使用的主要前體是鉭和鈮的醇鹽或氯化物，然而它們都存在著一些缺點。醇鹽的價格昂貴，而且對潮濕極端敏感；而氯化物容易引入氯離子，會惡化材料的光電性能。因而，人們迫切需要發(fā)展其他穩(wěn)定的、廉價的、高質(zhì)量鉭和鈮前體。 本文的目的是使用五氧化二鉭（Ta<,2>O<,5>）和五氧化二鈮（Nb<,2>O<,5>）這兩種廉價、穩(wěn)定的原料，發(fā)展一種合成穩(wěn)定的水溶性的鉭或鈮的前體的方法。對合成的前體，采用一系列分析方法進(jìn)行了較深入的表征。同時利用自制的前體，運用改進(jìn)的Pechini的方法，制備了幾種典型的鐵電材料（SBT，SBN，LiNbO<,3>，LiTaO<,3>）和光催化材料（BiTa<,0.8>Nb<,0.2>O<,4>，Sr<,2>Nb<,2>O<,7>，Sr<,2>Ta<,2>O<,7>），研究它們的合成工藝，并對結(jié)構(gòu)、形貌和一些鐵電性能進(jìn)行了表征。 本文的主要的進(jìn)展如下： 1．使用五氧化二鉭（Ta<,2>O<,5>），通過堿熔法合成了幾種水溶性鉭前體（過氧化酒石酸鉭溶液、過氧化檸檬酸鉭前體溶液、草酸鉭前體溶液）。通過優(yōu)化工藝合成條件，在五氧化二鉭和氫氧化鉀的摩爾比為1∶20的條件下，獲得了純度＞99％、產(chǎn)率為56％的穩(wěn)定的水溶性鉭前體溶液。紅外光譜證實鉭以金屬螯合物的形式（COO-Ta-O）存在于鉭前體溶液中。研究了鉭前體溶液的熱分解特性，過氧化檸檬酸鉭、過氧化酒石酸鉭完全熱分解溫度分別為500℃和450℃，而草酸鉭前體溶液的完全分解溫度較低，為380℃。 2．使用五氧化二鈮（Nb<,2>O<,5>），通過堿熔法合成了幾種穩(wěn)定水溶性的鈮前體（過氧化酒石酸鈮溶液、過氧化檸檬酸鈮前體溶液、檸檬酸鈮前體溶液），優(yōu)化了工藝合成條件。最終在五氧化二鈮和氫氧化鉀的摩爾比為1∶10的條件下，獲得了獲得了純度＞99％、產(chǎn)率為～70％的穩(wěn)定的水溶性鈮前體溶液。鈮以金屬螯合物的形式（COO-Nb-O）存在于前體溶液中。研究了鈮前體溶液的熱分解特性，過氧化檸檬酸鈮、過氧化酒石酸鈮、檸檬酸鈮前體完全熱分解溫度均在500℃。 3．運用改進(jìn)的Pechini方法，使用自制的水溶性鉭或鈮前體制備了幾種鐵電納米粉末（SBT，SBN，LiTaO<,3>，LiNbO<,3>），且分別在650℃，750℃，600℃，500℃條件下得到了結(jié)晶良好的純鐵電相的粉末。而且所獲得的粉末晶粒尺寸較小，均在15～50nm之間。同時比較了由Pechini方法、MOD法和固相燒結(jié)方法所獲得的粉末的比表面積，Pechini方法制得的粉末比表面積最高為6.7m<’2>/g。 4．用Pechini方法，以自制的水溶性鉭或鈮前體為原料制備了幾種光催化粉末（BiTa<,0.8>Nb<,0.2>O<,4>，Sr<,2>Nb<,2>O<,7>，Sr<,2>Ta<,2>O<,7>）。在850℃獲得了三斜相的BiTa<,0.8>Nb<,0.2>O<,4>，其光學(xué)能隙為2.9eV。在850℃獲得結(jié)晶良好的鈣鈦礦相的Sr<,2>Nb<,2>O<,7>和Sr<,2>Ta<,2>O<,7>粉末，同1300℃固相燒結(jié)得到的粉末相比，具有較小的晶粒尺寸（～40－100nm）和較高的比表面積（～10m<’2>/g）。 5．用Pechini方法，以自制的過氧化檸檬酸鉭作為鉭源，750℃下制備了結(jié)晶良好的鈣鈦礦相SBT鐵電薄膜。對SBT薄膜的鐵電、介電、疲勞性質(zhì)進(jìn)行了初步的研究。SBT薄膜顯示出飽和的電滯回線和C-V回線，在3V電壓下，剩余極化（2P<,r>）值為8.8μC/cm<’2>，矯頑場（Ec）為30.6kV／cm。通過介電頻譜的測量，計算出SBT薄膜在1MHz下的介電常數(shù)為355，介電損耗為0.047，與文獻(xiàn)值相吻合。疲勞測試表明，SBT薄膜在脈沖翻轉(zhuǎn)次數(shù)1.5×10<’8>次前Pnv值變化很小，翻轉(zhuǎn)次數(shù)達(dá)到10<’9>后明顯降低，Pnv下降了30％。Pechini方法衍生的SBT薄膜展示了良好的應(yīng)用前景，工藝尚需進(jìn)一步優(yōu)化。 總之，一系列研究表明，我們采用堿熔法利用鉭和鈮的氧化物發(fā)展的合成穩(wěn)定的水溶性的鉭或鈮的前體的方法，是可行的，在鐵電和光催化材料領(lǐng)域有較大的應(yīng)用價值，進(jìn)一步深入和廣泛的研究工作是需要的。

    關(guān)鍵詞：
    水溶性鈮 鉭前體 光催化材料
    作者：
    程進(jìn)波
    學(xué)位授予單位：
    南京大學(xué)
    授予學(xué)位：
    碩士
    學(xué)科專業(yè)：
    材料物理與化學(xué)
    導(dǎo)師姓名：
    李愛東
    學(xué)位年度：
    2005
    語種：
    中文
    分類號：
    TN304.9