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賦予SO42-/MxOy型超強(qiáng)酸催化劑以一定孔結(jié)構(gòu)的研究工作,近年來受到許多研究者的重視，并在這方面做了許多有意義的探索工作，如合成具有類分子篩結(jié)構(gòu)的鋯氧化物,然后用硫酸處理，制備這類催化劑;將鋯或鈦的氧化物負(fù)載于分子篩上,然后用硫酸處理，以制備具有高表面積和一定孔結(jié)構(gòu)的催化劑.Reddy［1］、Huang［2］和Debra［3］等人曾報(bào)道合成了具有中孔結(jié)構(gòu)的SO42-/ZrO2催化劑. 我們將分子篩的多孔性、結(jié)構(gòu)規(guī)整性以及高比表面積與SO42-/ZrO2的強(qiáng)酸性結(jié)合起來,制得具有分子篩結(jié)構(gòu)特征的超強(qiáng)酸催化劑.采用這種方法制取分子篩型的超強(qiáng)酸催化劑,目前還未見報(bào)道.1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 Zr-ZSM-11型鋯硅分子篩的合成 以ZrOCl2*8H2O及硅溶膠分別作為鋯源和硅源、四丁基氫氧化胺（TBAOH）為模板劑.將原料以一定的配比計(jì)量,按H2O、TBAOH、硅溶膠、ZrOCl2*8H2O的順序加入不銹鋼反應(yīng)釜中,攪拌均勻;在一定的溫度下晶化,然后過濾、洗滌.將得到的產(chǎn)物在110 ℃下干燥,即得Zr-ZSM-11分子篩原粉； 最后經(jīng)在一定溫度下焙燒脫除模板劑.用以表征的樣品原料的摩爾比為:1硅溶膠∶0.02 ZrOCl2*8H2O∶0.25 TBAOH∶30 H2O1.2 SO42-/Zr-ZSM-11固體超強(qiáng)酸的制備 用0.5 mol/L的硫酸浸漬脫除模板劑的Zr-ZSM-11分子篩原粉,過濾、干燥,然后在550 ℃下焙燒3 h,即得到分子篩型SO42-/Zr-ZSM-11固體強(qiáng)酸.1.3 分子篩及分子篩型超強(qiáng)酸催化劑的結(jié)構(gòu)表征1.3.1 XRD 采用D/max-ⅢA射線衍射儀（日本理學(xué)）,研究了催化劑的骨架結(jié)構(gòu).工作條件為： Cu靶,Ni 濾波,射線波長為15.418 nm,管壓30 kV,電流30 mA.1.3.2 TG 采用Du Pont 1090 B型熱分析儀,研究了樣品的熱重特性.溫度范圍為常溫～950 ℃,升溫速度10 ℃/min,樣品用量30～50 mg.1.3.3 SEM 采用日立公司生產(chǎn)的S-500型掃描電鏡,樣品經(jīng)鍍金預(yù)處理.1.3.4 IR 采用Bruker公司生產(chǎn)的Veckor 33型紅外分光光度計(jì).1.4 催化劑酸性的研究 采用真空系統(tǒng)中指示劑蒸汽吸附法測(cè)定催化劑的酸強(qiáng)度.在樣品管中裝入一定量的催化劑樣品,在200 ℃時(shí)抽真空處理樣品30 min,冷卻至室溫后放入少量的指示劑蒸汽,觀察催化劑的變色情況來確定其酸強(qiáng)度.

    doi：
    10.3969/j.issn.1001-3555.2001.03.016
    關(guān)鍵詞：
    分子篩 固體強(qiáng)酸 合成 表征
    作者：
    季山 廖世軍 王樂夫
    作者單位：
    華南理工大學(xué)化工學(xué)院,
    刊名：
    分子催化
    Journal：
    JOURNAL OF MOLECULAR CATALYSIS
    年，卷(期)：
    2001, 15(3)
    所屬期刊欄目：
    研究簡報(bào)
    分類號(hào)：
    O643.32
    基金項(xiàng)目：
    廣東省自然科學(xué)基金
    在線出版日期：
    2004年01月07日
    頁數(shù)：
    3
    頁碼：
    228-230